Ein Ergebnis von 12,3 µg/L Blei sagt dem Kunden weniger als
12,3 ± 1,5 µg/L. Die zweite Form sagt, wie weit man der
letzten Stelle trauen kann, und ISO/IEC 17025 erwartet, dass
ein Labor diese Größe für seine Methoden kennt. SENAITE kann sie
an jedem numerischen Ergebnis führen. Dieser Beitrag zeigt, wie
SENAITE den Wert auswählt, wie es ihn darstellt, und eine Sache,
die viele annehmen, die SENAITE aber nicht tut.
Wo die Bereiche liegen
Unsicherheiten werden an der Analyseleistung im Reiter
Uncertainties gepflegt. Das Feld Unsicherheit ist eine
Tabelle mit drei Spalten: Bereich min, Bereich max und
Wert der Unsicherheit. Jede Zeile bedeutet: Ein Ergebnis in
diesem Bereich trägt diese Unsicherheit.
Eine Bleibestimmung in µg/L könnte so aussehen:
| Bereich min | Bereich max | Wert der Unsicherheit |
|---|---|---|
0 | 5 | 0.5 |
5.01 | 20 | 1.5 |
20.01 | 1000 | 8% |
Der Wert ist entweder absolut, in der Einheit des Ergebnisses,
oder ein Prozentsatz des Ergebnisses, wenn er auf % endet. Ein
Ergebnis von 12,3 erhält ± 1,5. Ein Ergebnis von 50 erhält
8 % von 50, also ± 4.
Wie SENAITE eine Zeile auswählt
Die Regel im Code ist kurz. SENAITE geht die Zeilen der Reihe
nach durch und nimmt die erste, für die
Bereich min <= Ergebnis <= Bereich max gilt. Beide Grenzen
sind eingeschlossen. Daraus folgen drei Dinge, und alle drei
kommen in echten Konfigurationen vor:
- Überlappende Zeilen. Endet eine Zeile bei
5und beginnt die nächste bei5, bekommt ein Ergebnis von genau5die Unsicherheit der zuerst aufgeführten Zeile. - Lücken. Mit den Zeilen
0 bis 5und5.01 bis 20passt ein Ergebnis von5,005in keine Zeile und wird ohne Unsicherheit ausgegeben. Wählen Sie die Grenzen in der Genauigkeit, die die Methode tatsächlich liefert, damit kein Ergebnis dazwischen fallen kann. - Keine Unsicherheit gewünscht. Ein Wert von
0oder darunter unterdrückt die Unsicherheit für diesen Bereich. Das ist sauberer als eine Lücke.
Nur numerische Ergebnisse erhalten eine Unsicherheit. Textergebnisse, Auswahllisten und Datumswerte nie.
Festgelegt bei der Registrierung der Probe
Eine Analyse übernimmt bei der Registrierung der Probe die Einstellungen ihrer Analyseleistung, die Unsicherheitsbereiche eingeschlossen. Korrigieren Sie nächsten Monat einen Bereich an der Analyseleistung, behalten vorher registrierte Proben die alten Bereiche. Für die Rückverfolgbarkeit ist das richtig, es überrascht aber Labore, die einen Tippfehler korrigieren und erwarten, dass offene Proben nachziehen.
Eingabe durch den Analytiker
Manche Methoden liefern ihre Unsicherheit pro Messung selbst,
etwa aus der Zählstatistik oder aus der Gerätesoftware. Dafür
gibt es die Option Manuelle Eingabe der Messunsicherheit erlauben. Die Ergebniserfassung erhält dann neben dem Ergebnis
ein Eingabefeld +-. Ein dort eingetragener Wert ersetzt für
diese Analyse die Suche in den Bereichen; bleibt das Feld leer,
gelten die Bereiche wie bisher.
Ergebnis und Unsicherheit gemeinsam runden
Standardmäßig rundet eine Analyseleistung ihre Ergebnisse auf
eine feste Anzahl Nachkommastellen (Genauigkeit als Anzahl der Dezimalstellen). Mit Berechne Präzision aus Unsicherheiten
entscheidet stattdessen die Unsicherheit: Sie wird auf ihre
erste signifikante Stelle gerundet, und das Ergebnis auf
dieselbe Dezimalstelle.
Ein Beispiel mit einem Bereich von 2%: Ein Ergebnis von
1,751 hat eine Unsicherheit von 0,03502. Auf eine
signifikante Stelle gerundet ergibt das 0,04, das Ergebnis
erscheint also als 1,75 ± 0,04. Gespeichert bleibt 1,751;
nur die Darstellung ändert sich.
Hat der Analytiker die Unsicherheit von Hand eingegeben, behält SENAITE die eingetippten Stellen, statt sie wegzurunden.
Wo keine Unsicherheit erscheint
Unterhalb der unteren Bestimmungsgrenze (LLOQ) und oberhalb der
oberen Bestimmungsgrenze (ULOQ) zeigt SENAITE keine Unsicherheit
an. Ein Ergebnis außerhalb des quantifizierbaren Bereichs
erscheint als Nicht nachgewiesen, Nachgewiesen, aber < LLOQ
oder > ULOQ, und eine Unsicherheit neben einer solchen Aussage
wäre bedeutungslos. Dasselbe gilt für Ergebnisse, die als
Nachweisgrenze erfasst wurden, etwa < 0,5. Die Grenzen
behandelt
der Beitrag zu Nachweisgrenzen.
Im Bericht
Die Standardvorlagen für Berichte drucken die Unsicherheit als
[± 1,5] neben jedes Ergebnis, das eine hat. Formatiert wird
der Wert nach denselben Regeln wie in der Probenansicht.
Was die Unsicherheit nicht tut
SENAITE verwendet die Unsicherheit nicht, um zu entscheiden, ob
ein Ergebnis seine Spezifikation erfüllt. Die Prüfung auf
Bereichsüberschreitung vergleicht das reine Ergebnis mit Min
und Max. der
Spezifikation.
Ein Ergebnis von 10,4 ± 1,5 bei einem Maximum von 10 wird
als außerhalb des Bereichs markiert, obwohl sein Intervall unter
die Grenze reicht.
Wie mit einem solchen Ergebnis umzugehen ist, ist eine
Entscheidungsregel. ISO/IEC 17025 (Abschnitt 7.8.6) verlangt,
dass das Labor bei Konformitätsaussagen eine solche Regel
festlegt und einheitlich anwendet. SENAITE bietet dafür ein
Werkzeug: die Spalten Hinweisen auf min. und Hinweisen auf max. der Spezifikation, oft Schultern oder Randbereich genannt.
Mit einem oberen Hinweiswert von 11,5 liegt 10,4 weiterhin
außerhalb des Bereichs, wird aber als Ergebnis im Randbereich
mit eigenem Symbol markiert. Das zeigt dem Verifizierer, dass
die Regel greift und das Ergebnis eine Bewertung braucht statt
einer automatischen Zurückweisung. Leiten Sie die Breite des
Randbereichs aus Ihrer Unsicherheit an der Grenze ab, und
halten Sie die Regel in Ihren Verfahren fest, denn SENAITE
wendet sie nicht für Sie an.
Vor der Konfiguration
- Nehmen Sie die Bereiche aus Ihren eigenen Validierungs- und QC-Daten. Ein Datenblatt des Herstellers ist ein Startpunkt, nicht die Leistung Ihrer Methode in Ihrem Labor.
- Entscheiden Sie je Methode zwischen absoluten Werten und Prozentsätzen. Am unteren Ende des Arbeitsbereichs beschreiben absolute Werte die Methode meist besser, bei höheren Konzentrationen oft ein Prozentsatz. Beides lässt sich in den Zeilen einer Analyseleistung mischen.
- Schreiben Sie die Grenzen lückenlos, in der Genauigkeit, die die Methode liefert.
- Entscheiden Sie, ob Ergebnisse nahe einer Grenze einen Randbereich in der Spezifikation brauchen, und legen Sie die zugehörige Regel fest.
